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燃油导热油炉和电加热导热油炉的运行成本对比，需要综合考虑多个因素。

首先，电加热导热油炉的初始投资成本较高，但其使用方便，不需要额外的燃料储存系统和烟气排放系统等设备，也能够实现较精确的温度控制，节能效果明显，因此一定程度上可降低运行成本。

而燃油导热油炉则需要额外的燃料储存和输送系统，如油罐、输油管道等，这些系统的维护和保养也需要额外的费用。

同时，在炉温调节方面由于燃油热容量低，热传导和热吸收速率较低，温度控制难度较大，部分流动性差的燃料还会影响工作效率。但是，对于一些燃油较便宜的地区，使用燃油导热油炉的成本可能相对较低。

综上所述，燃油导热油炉和电加热导热油炉的运行成本，取决于多种因素, 如初始投资成本、燃料价格等，需要根据具体情况加以考虑。

通常情况下，电加热导热油炉可降低运行成本，尤其在耗电较便宜的地区使用效果更好。

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锅炉安全附件是锅炉运行中不可缺少的部分，主要是指压力表、水位计、安全阀、汽水阀、排污阀等附件。这些附件对锅炉安全运行极为重要，特别是压力表、水位计和安全阀，是锅炉操作人员进行正常操作的耳目，是保证锅炉安全运行的基本附件，因此，通常被人们称为锅炉三大安全附件。

下面重点介绍锅炉三大安全附件的构造原理及其安全技术要求。

一、 压力表

压力表用以测量锅炉运行时锅内的压力。有了压力表，工作人员才能正确操作锅炉，保证锅炉安全运行。

工业锅炉常用的压力表是弹簧管式压力表，它具有结构简单、使用方便和准确可靠等优点。

（一） 弹簧管式压力表的构造

弹簧管式压力表的构造如图1所示。

1―弹簧管 2―支座 3―外壳 4―接头 5―拉杆 6―扇形齿轮 7―指针 8―游丝 9―刻度盘 10―调整螺丝

压力表外壳里面有一弯曲中空的弹簧管，弹簧管一般是用无缝黄铜管制成，而压力高于15~20MPa（150~200kgf/cm＜sup＞2＜sup＞）则用无缝钢管制成。弯管的横断面有椭圆形的，有扁平形的。它的一端和锅炉蒸汽部分引出的（U形或环形）存水弯管一端的塞门相连接，另一端是封闭的。封闭一端是悬空放置可以活动的，用连杆或杠杆相连，杠杆的另一端连接扇形齿轮和中心轴上的小齿轮相啮合，指针固定在小齿轮轴上。当弹簧内受到压力时，它的横断面有膨胀成圆形的趋热，因而迫使弯管向外伸展。压力越高，向外伸展的趋势也越大。这一动作通过连杆、杠杆、扇形齿轮和小齿轮等传递给指针，使指针转动，便可由表盘刻度指示出蒸汽压力值。当蒸汽压力降低时，由于弹簧弯管要恢复原状，因此指针被退回到适当刻度处。表面的刻度单位，公制用kgf/cm＜sup＞2＜sup＞（公斤力/厘米＜sup＞2＜sup＞），或大气压单位，英制用1b/in＜sup＞2＜sup＞（磅/英寸＜sup＞2＜sup＞）。压力表所指示的是大气压力以上的压力值，即表压力。

弹簧管式压力表的准确程度，用准确度等级来表示。所谓准确度等级，是以相当于仪表刻度标尺的限值百分数来表示容许误差数值。例如，准确度2.5级的压力表，如刻度标尺限值为10kgf/cm＜sup＞2＜sup＞，则该仪表的容许误差不得大于10kgf/cm＜sup＞2＜sup＞×2.5%=0.25kgf/cm＜sup＞2＜sup＞。压力表的准确等级在刻度表盘上有明显标志。

（二） 压力表的装置及其附属设备

压力表应装在便于观察和温度较低的地方。如果压力表装在靠近高温的地方，它的传动机构受热后所产生的变形将要影响指示压力的准确度。所以压力表的安装地点应尽可能远离蒸道或易受辐射的地方，并且要有充分的照明，使锅炉工作人员随时都能看到它所指示的汽压。

压力表下方应装有存水弯管（U形或圆环形），使蒸汽在弯管内凝。这样作用于压力表的是凝结水而不是高温蒸汽。如果不装存水弯管，蒸汽直接冲入表中的弹簧弯管，将会损坏表内零件，或使指示的压力不准。存水弯管的式样如图2所示。

在压力表和存水管之间应装有三通旋塞（俗称考克），以便冲洗存水弯管和校验压力表。如无三通旋塞，则可以装置三通在其三端各加装一只普通旋塞来代替三通旋塞。

三通旋塞的使用方法，如图3所示。

1―正常工作时的位置 2―压力表联通大气的位置 3―冲洗存水弯管时的位置 4―使存水弯管内蓄积凝结水的位置 5―校对压力表的位置

将手柄转到2的位置，这时压力表指针应回到零。将手柄转到1的位置，指针指示在原来的压力数值位置。

冲洗存水弯管时，将手柄转到3的位置。当管子冲洗完毕并放出管内存水以后，转动手柄，将阀门放在半开半闭的位置4，等管子内积满凝结水的，再将阀门恢复到1的位置。

校正压力表时，在法兰上装上一个已经校对准确的压力表，将后柄转到位置5上，这时两只压力表的指示值必须相同。

三通旋塞的手柄必须缓慢地转动，以免凝结水冲入表内而损坏压力表。

（三） 压力表的安全技术要求

锅炉上装置的压力表应符合下列要求：

1． 每台锅炉必须装有与锅筒蒸汽空间直接相连接的压力表。在可分式省煤器出口、给水管的调节阀前、过热器出口和主汽阀之间、再热器进出口处均装置压力表。

2． 工作压力＜25atm的锅炉，压力表精确度不应低于2.5级；工作压力≥25atm的锅炉，压力表精度不应低于1.5级。

3． 压力表应该根据锅炉工作压力选用。压力表表盘刻度极限值应该为锅炉工作压力的1.5~3倍，最好为2倍。刻度盘上应划有红线，指示最高许可工作压力。

4． 压力表应装置在便于观察和吹洗的位置。并应防止受到辐射热、冰冻和震动的影响。

5． 压力表距离观察地点的高度小于2m时，表盘直径不得小于100mm；2~5m时，不得小于150mm，超过5m时，不得小于250mm。

6． 压力表下面应有三通旋塞和存水弯管，以便吹洗管道和更换压力表。存水弯管用铜管时，其内径不应小于6mm；用钢管时，其内径不应小于10mm。

7． 压力表的装置、检验和维护应符合国家计量部门的规定。压力表每半年至少检验一次，校验后应该铅封。

8． 压力表有下列情况之一时，应停止使用：

（1） 有限制钉的压力表，在无压力时，指针转动后不能回到限制钉处；无限制钉的压力表，在无压力时，指针离零位的数值超过压力表规定的允许误差数值；

（2） 表面玻璃破碎或表盘刻度模糊不清；

（3） 封印损坏或超过校验有效期限；

（4） 表内漏汽或指针跳动；

（5） 其它影响压力表准确的缺陷。

二、 安全阀

安全阀是锅炉的重要安全附件之一，它能自动防止锅炉的蒸汽压力超过预定的允许范围，保证锅炉安全运行。

安全阀的作用：

1． 当锅炉内压力达到规定限度时，安全阀即自动开启，放出蒸汽，发出警报，使操作人中有所警惕，取措施。

2． 安全阀开启后能排出足够的蒸汽，使锅炉内的压力下降，直到降到比阀开启时更低的某点，阀即自动关闭。这样，使锅炉的压力保持在安全限度以内，不致酿成爆炸事故。

工业锅炉上使用的安全阀一般为弹簧式安全阀和杠杆式安全阀两种。，下面介绍杠杆式安全阀。

（一） 杠杆式安全阀的构造和原理

杠杆式安全阀主要由阀体、阀座、阀芯、阀杆、杠杆、导架和重锤等组成，如图4所示。

1―阀体 2―阀座 3―阀芯 4―支点 5―力点 6―导架 7―杠杆 8―重锤

杠杆式安全阀的开启压力是靠调整重锤和支点间的距离来控制的。安全阀的开启压力确定之后，便可利用杠杆原理计算出重锤与支点间的距离，亦即确定了重锤的位置。

设： d——阀的直径；

W——重锤的重力；

W＜sub＞1＜sub＞——杠杆本身的重力；

W＜sub＞2＜sub＞——阀芯的重力；

P——蒸汽压力；

G——作用在阀芯上的蒸汽总压力（）；

L——重锤与支点间的距离；

m——阀芯与支点间的距离；

n——杠杆重心与支点间的距离。

如图5所示，取各力绕支点F的力矩为：

WL+W＜sub＞1＜sub＞n+W＜sub＞2＜sub＞m=Gm

则重锤与支点间的距离为：

重锤与支点间的距离确定以后，为防止重锤自动移动，必须用定位螺丝把重锤固定。另外还需设有限制杠杆越出的导架。

杠杆式安全阀应垂直安装，杠杆在两点间应保持水平。

杠杆式安全阀的优点是：结构简单、调整方便、动作灵活、准确可靠。但与弹簧式安全阀比较，仍存在笨重且灵敏度较差的缺点。

（二） 安全阀的安全技术要求

锅炉上装置安全阀应符合下列要求：

1． 蒸发量＞0.5t/h的锅炉，至少装一个安全阀。蒸汽过热器出口处和可分式省煤器出口处（或入口处）、再热器入口处和出口处、直流锅炉的启动分离器，都必须装设安全阀。

2． 安全阀应垂直地装在锅筒（或联箱）的最高位置。在安全阀和锅筒（或联箱）之间，不得装有取用蒸汽的出汽管和阀门。

3． 安全阀上必须有下列装置：

（1） 杠杆式安全阀要有防止重锤自行移动的装置和限制杠杆越出的导架；

（2） 弹簧式安全阀要有提升手把和防止随便拧动调整螺丝的装置；

（3） 静重式安全阀要有防止重片飞脱的装置。

4． 安全阀的总排汽能力，必须大于锅炉最大连续蒸发量。并保证在锅筒和过热器上所有的安全阀开启后，锅炉内的蒸汽压力上升辐度不超过安全阀较高开启压力的30%，并不得使锅炉的蒸汽压力超过设计压力的1.1倍。

5． 蒸汽安全阀的排汽能力可参照下式计算：

E=CA（P+1）K

式中 E——安全阀的排汽能力（kg/h）；

P——安全阀入口处的蒸汽压力（MPa），（kgf/cm＜sup＞2＜sup＞）；

A——安全阀的排汽面积（mm＜sup＞2＜sup＞）一般可用或安全阀制造厂规定的面积；

C——安全阀的排汽常数，按制造厂提供的数据或按下列数值选用：

h≥d/40时， C=0.048

h≥d/20时， C=0.085

h≥d/12时， C=0.098

h≥d/4时， C=0.235

d=安全阀的内径（mm）；

h——安全阀的提升高度（mm）；

K——安全阀入口处蒸汽比容的修正系数

K=K＜sub＞P＜sub＞K＜sub＞g＜sub＞

K＜sub＞P＜sub＞——压力修正系数；

K＜sub＞g＜sub＞——过热修正系数。

K、K＜sub＞P＜sub＞、K＜sub＞g＜sub＞可按表1计算。

表中*亦可用代替；

V＜sub＞g＜sub＞——过热蒸汽比容（m＜sup＞3＜sup＞/kg）；

V＜sub＞b＜sub＞——饱和蒸汽比容（m＜sup＞3＜sup＞/kg）；

T＜sub＞g＜sub＞——过热度（℃）。

过热器和再热器出口处安全阀的排汽量，应保证在该排汽量下，过热器和再热器有足够的冷却，不致于烧坏；省煤器安全阀的截面积由设计单位确定。

6． 几个安全阀如果共同装置在一个与锅筒直接相连的短管上，则短管的通路截面积应不小于所有安全阀截面积总和的1.25倍。

工作压力≤3.9MPa（39kgf/cm＜sup＞2＜sup＞）的锅炉，安全阀阀座内径应小于25mm；工作压力＞3.9MPa（39kgf/cm＜sup＞2＜sup＞）的锅炉安全阀阀座内径应不于小20mm。

7． 安全阀一般应装设排汽管，防止排汽时伤人。排汽截面积至少为安全阀总截面积的两倍。安全阀排汽管下方应有接到安全地点的泄水管。在排汽管和泄水管上都不允许装设任何阀门。如果安全阀排汽声音不能使司炉在工作地点听到，则应装有信号装置（如汽笛）。省煤器的安全阀应装设排水管并通至安全地点，在排水管上不允许装设任何阀门。

8． 为防止安全阀的阀芯与阀座粘住，应定期对安全阀作手动或自动的放汽或放水试验。

9． 炉筒和过热器上的安全阀应按制造厂的要求或按表2中规定的压力进行调整和校验。

表略

表2 锅炉安全阀开启压力

注：①锅炉上必须有一个安全阀按表中较低的开启压力进行调整。对有过热器和锅炉，按

较压力进行调整的安全阀必须为过热器上的安全阀，以保证过热器上的安全阀先开

启。

②表中的工作压力，对于冲动式安全阀系指冲量接出地点的工作压力，对于其它类型

的安全阀系指安全阀装置地点的工作压力。

省煤器安全阀的开启压力为装置地点工作压力的1.10倍。

10． 安全阀经过校验后，应加锁或铅封，并将校验结果填入锅炉技术档案。

（三） 安全阀常见故障及原因

1． 漏汽

（1） 阀芯和阀座接触面损坏，或中间夹有脏物；

（2） 阀杆或衬套磨损，弹簧与阀杆之间间隙太大，阀杆弯曲，安装时阀杆倾斜，中心线不正；

（3） 杠杆与支点之间偏斜，阀芯阀座接触面因受压力不均匀而损坏；

（4） 弹簧永久性变形，失去弹力；

（5） 弹簧与弹簧托盘接触面不平整；

（6） 弹簧的平面不平行或两侧撑杆长度不一致，使弹簧受力不均，引起阀芯阀盖接触不正；

（7） 弹簧腐蚀后断面减少，弹力不够。

2． 达到开启压力而不开启

（1） 阀芯和阀座被粘住；

（2） 阀杆与外壳衬套之间间隙过小，受热后膨胀卡死；

（3） 阀芯和阀座之间的严密性严重损坏，长期泄漏，作用在阀芯上的压力减小，安全阀不能在预定的压力下开启；

（4） 调整不当，弹簧压得太紧，重锤向后移动过多。

3． 不到规定压力即排汽

（1） 调整的开启压力不准确，弹簧压紧不够；

（2） 弹簧出现永久性变形失去应有的压力；

（3） 重锤未固定好。

三、 水位表

水位表是用来监视锅筒内水位的重要安全装置。用水位表内显示的水位，表示锅筒内锅水的水位。司炉人中依此进行正确操作，保证锅炉安全运行。

水位是按照“连通器内水面高度相等”的原理制成的。因此，运行时水位表必须与锅炉保持畅通。

（一） 水位表的型式

一般小型锅炉常用的是玻璃管式和平板玻璃式水位表。此外，有的锅炉安装位置很高，只有安装在锅炉上的一般水位表将不便于观看，所以还要安装低位置水位表。这种水位表指示水位的液体分两种：一种是重于水的指示液（如四氯化乙炔），它的管子是U形的；另一种是轻于水的指示液，它的管子是П型的，两种指示液都是与水比较接近较稳定的液体。水位表是根据压差不同而指示水位的。

1―汽旋塞 2―玻璃管 3―水旋塞 4―排水旋塞

这种水位表结构简单，主要由汽旋塞、水旋塞、排水旋塞及玻璃管组成。

玻璃管用耐热玻璃制成，内径有15mm及20mm两种规格。内径过细会造毛细现象，影响水位指示的准确性。汽旋塞、水旋塞及排水旋塞由铸铁、铸钢、铸铜制成。旋塞有螺纹和法兰两种连接方式。使用压力较高时，亦用法兰连接。压力较低时，可以用螺纹连接，但应注意防止螺纹泄漏、腐蚀。水位表旋塞应在同一中心线上，以保证玻璃管不会受扭曲而破坏。

由于玻璃管破碎时，易于伤人，故玻璃管水位计应装有防护罩。防护罩用钢化玻璃或薄铁板制成，但应留有足够的观察间隙和应有的照明。

玻璃管水位表结构简单、价格便宜、使用方便，但其承压能力低，只适用于低压小型锅炉。

2． 平板型水位表

平板型水位表的构造与玻璃管水位表基本相似，只是把玻璃管换成平板玻璃和水位表壳。平板玻璃水位表有单面玻璃和双面玻璃两种，两种形式的结构基本相同，如图7所示。

这种水位表多用于压力较高的锅炉上，可承受压力3.5MPa（35kgf/cm＜sup＞2＜sup＞）。水位表壳是根据工作压力的大小分别用铸铁、铸钢、球墨铸铁制成。单面水位表清晰度不好，双面水位表可在其后面加照明，增加观察清晰度。安装位置较高的水位表都是用双面平板水位表。

平板玻璃嵌入表壳时，利用石棉胶板衬垫，然后用排列较密的螺钉固定，以保证平板玻璃与表壳受力均匀，接触严密。

平板上显示水位的部位开以沟槽，使用中，由于沟槽的拆折射造成存水的部分发暗，有汽的部分发白，使水面上下色差较大，易于分辨水位位置。

（二） 水位表的安全技术要求

1． 每台锅炉至少装两个彼此独立的水位表，以防水位表故障时无法显示水位。但蒸发量≤0.2t/h的锅炉，可以只装一个水位表。

2． 水位表要装在便于观察的地方，并且要有足够的照明。水位表距离操作地面高于6m时，应加装低地位水位表。低地位水位表连接管应单独接到锅筒上。连接管内径不得小于18mm。

3． 水位表应有指示高度和最低安全水位的明显标志。水位表玻璃管（板）的最低可见部分应比最低安全水位低25mm，最高可见部分应比最高安全水位高25mm。

4． 水位表和锅炉之间汽水连管长度≤500mm时，其内径不得小于18mm；长度＞500mm时，其内径应适当加大。

5． 水连管和汽连管要水平布置，防止形成水位。水位表上下接头中心线，应对准在一条直线上，以免使玻璃管扭曲破碎。

6． 放水旋塞下面应装设接到地面的放水管。玻璃管式水位表应有安全防护罩，防止破裂时伤人。

7． 玻璃管内径及旋塞内径均应大于或等于8mm。

8． 水位表和锅筒之间的汽水连接管上，应避免装设阀门，如装有阀门，在运行时应将阀门全开，并予以铅封。

9． 蒸发量≥2t/h的锅炉，应装设高低水位警报器。

四、 水位警报器

（一） 水位警报器的作用和分类

水位警报器是以声响的方式向司炉人员报告满水或缺水的信号，防止发生锅炉满水或缺水事故。大于2t/h的锅炉（水管）应该装设水位警报器。

水位警报器有浮筒式、水柱浮子式、磁铁式等几种。

（二） 浮筒式高低水位警报器

浮筒式高低水位警报器装在锅筒内，如图8所示。它由低水浮筒、高水浮筒、杠杆支点、阀杆、试鸣手柄、警报笛等件组成。

图8 锅筒内高低水位警报器

1―低水浮筒 2―高水浮筒 3―杠杆 4―支点 5―阀杆 6―锅筒 7―试鸣 8―警报笛 9－停止阀

正常水位时，低于浮筒浸没在锅水中，受到水的浮力，高水浮筒悬在蒸汽中，杠杆逆时针旋转，阀杆被顶上去，汽门关闭。

当锅水升到高水位时，高、低浮筒皆浸在锅水中，受到相等的浮力，低水位浮筒侧杠杆长，杠杆具有顺时针旋转的趋势，阀杆受拉，汽门被打开；同样在低水位时，也有顺时针旋转趋势，阀门也打开。

这种水位警报器的高、低水位用一个警报笛。警报笛响后，司炉人员应首先判明是满水还是缺水，严防误操作。

（三） 水柱浮子式水位警报器

如图9所示，高、低水浮筒装在一个圆筒水柱内，故称水柱浮子式高、低水位警报器。它由高、低水浮筒、连杆、针形阀浸在水中受浮力作用，通过连杆、小杠杆顶住左侧针形阀，汽阀关闭，高水浮筒悬在空中，由小杠杆力矩作用，右侧针形阀也关闭。

1―圆柱形容器 2―低水浮筒 3―高水浮筒 4、5―连杆 6―档铁 7―杠杆 8―右侧针形阀 9―左侧针形阀 10―蒸汽引入管 11―锅水引入管

正常水位时，低水浮筒浸在水中受浮力作用，通过连杆、小杠杆顶住左侧针形阀，汽阀关闭，高水浮筒悬在空中，由小杠杆力矩作用，右侧针形阀也关闭。

低水位时，低水浮筒露出水面，低水浮筒的重量通过连杆、小杠杆拉开左侧针形阀放汽。

高水位时，高水浮筒浸在水中，产生浮力，通过连杆上的挡铁推动杠杆，右侧针形阀开放。

高低水位警报器声响不同，操作人员可根据声响判断是满水或缺水，不会发生错误。

（四） 磁铁式高低水位警报器

磁铁式高低水位警报器装有三组水银开关，可以发现高水位、低水位、极限水位三种信号。它由浮球及调整箱等部件组成（见图10）。

1―高水位开关 2―低水位开关 3―极限水位开关 4―磁铁 5―浮球组件 6―外壳

当锅炉水位改变时，浮筒内的浮球位置变化，它带动磁铁移动，利用磁极间相互排斥的作用力带动水位开关突然动作而发出警报信号。

（五） 使用高、低水位警报器应注意的事项

1． 应依据锅炉工作压力和温度选型；

2． 警报器的汽、水连通管用φ32mm无缝纲管；汽、水连通管各装阀门一个，以便检修警报器时切断管路时用；

3． 防止阀芯被铁锈等脏物粘住或卡死，应定期拉动试鸣杆，保持警报器灵敏可靠。

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偏苯三酸酐的生产工艺、市场和发展趋势

发布日期:2022/10/12 16:43:23

背景

偏苯三酸酐简称偏酐，化学名称为1，2，4-苯三甲酸酐，英文缩写TMA。偏酐外观为白色块状或颗粒状固体，分子式C9H4O5，分子量为192.12，熔点为168℃，沸点为390℃，易溶于水、丙酮、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺等，微溶于四氯化碳、和甲苯等。因为偏酐分子结构中含有双官能团——羧酸和酸酐基团，使它兼具双官能团的化学性质，反应活性很高，可用于生产一系列有价值的特种专用化学品，是现代新材料的重要化工原料[1]。

偏酐活泼的化学性质使其成为重要的有机合成原料，能够合成较多高附加值的环保精细化工产品，具有广泛的应用[2]：

（1）偏酐和一元醇通过酯化反应合成的偏苯三酸酯类增塑剂，具有十分优良的电热性能，广泛应用于聚氯乙烯（PVC）耐热环保增塑剂，如耐热等级90℃和105℃以及高压6kV和10kV的电线电缆料等。

（2）偏酐和二异氰酸苯基酯发生聚合反应得到聚酰胺-酰亚胺聚合物，具备高温环境性能好，抗溶剂溶解，抗冲击性能好，抗辐射及蠕变性能好等优点，广泛用于电动机用槽设备和电线电缆绝缘漆。

（3）醇酸树脂材料具有优良的稳定性，常用于电泳涂装底漆。该醇酸树脂材料的耐火时间和火焰传播比值指标均达一级标准。

（4）以偏酐为原料先合成聚酯树脂，再按一定配方与环氧树脂混合配料可以生产聚酯环氧粉末涂料，还可以将粉末熔融成膜，具有环保和施工上的优点。

（5）利用偏酐为原料合成的嵌段高聚物橡胶具有良好的耐候性、柔韧性和光照稳定性；通过偏酐和十二烷基醇、十八醇等高级脂肪醇反应，可制得偏苯三甲酸酯钠盐，是一类极好的阴离子表面活性剂。

1 偏酐生产工艺

早期偏酐是在气相均四甲苯空气氧化合成均苯四甲酸二酐时，在其副产物中被发现的。工业生产偏酐的方法[3-5]有偏三甲苯液相硝酸氧化法、间二甲苯甲醛液相空气氧化法和偏三甲苯液相空气氧化法，统称为液相氧化法，此外还有气态偏三甲苯空气氧化法（属于气相氧化法）。

1.1 液相偏三甲苯硝酸氧化法

偏三甲苯硝酸氧化法用偏三甲苯作为原料，在180℃～205℃，1.5～3.0MPa条件下，通过硝酸逐步分段进行氧化，然后蒸发降温结晶、固液分离、溶剂冲洗、烘干后得到偏苯三甲酸，最后加热脱水得到偏酐。该法工艺容易操作，工序简单，产品收率较高，但硝酸法存在成本高、腐蚀严重、对设备材质要求高、污染严重等问题。

1.2 间二甲苯甲醛液相空气氧化法

间二甲苯甲醛液相空气氧化法是1985年日本三菱瓦斯化工公开的一种生产工艺：以间二甲苯和甲醛为原料合成偏酐，因此也称MGC法。该法是在汇总前人方法的基础上研发了间二甲苯在强酸催化剂HF-BF3络合作用下与一氧化碳进行甲酰化反应制备2，4-二甲基苯甲醛的新路径，然后在水溶液中经空气氧化制备偏苯三甲酸，接着脱水成酐得到偏酐，最后经精制和切片工序后得到成品。

该连续工艺反应过程是以水为溶剂，原料易得，具有较高的产品收率和纯度，自动化容易操作和实施，几乎没有挥发损失，爆炸危险可以降至最低，副产物处理也较为容易；但该法使用强酸性催化剂HF-BF3，氧化部分核心设备需利用昂贵的镍钛锆等合金制作，制作成本高，增加了装置建造的投入。因为使用催化剂为超强酸HF-BF3，同时造成其他设备严重腐蚀，有安全及环保隐患，总生产成本过高，无法长期维持其生产装置运行。

1.3 气态偏三甲苯空气氧化法

由日本触媒化工公开的气态偏三甲苯空气氧化法，催化剂用含V、Ti、P、Fe、Cr、Mn、Si和卤素等金属和非金属化合物，气态偏三甲苯金属催化氧化反应合成偏苯三甲酸，再通过脱水成酐生成偏酐，也可以在V-P-Ti-Fe体系和碱金属氧化物作催化剂条件下，气态偏三甲苯通过氧化工艺V-Cu-Mo体系催化开展空气氧化。

该方法合成偏苯三甲酸的优势在于工艺简单，设备投资小，简单易操作，但该工艺在工业化生产时，使用的催化剂无法回收，造成催化剂浪费，对环境污染较大，且对于目标产物来说，产率较低，副产物较多，连续化生产无法实现，后处理过程中消耗水较多，产生的废料也很多，这些废水废渣对环境和经营造成了较大的压力。

1.4 偏三甲苯液相空气氧化法

目前广泛用的1，2，4-苯三甲酸酐生产工艺是偏三甲苯液相空气氧化法。以1，2，4-三甲苯为原料和高纯乙酸作为溶剂，Co-Mn-Br为催化剂，在1.4～1.6MPa，220℃～230℃条件下通过空气液相氧化合成1，2，4-苯三甲酸，然后在高温条件下脱水生成1，2，4-苯三酸酐。

该方法是由美国中世纪公司开发，后经阿莫科公司不断改进实现工业化生产，因此简称Amoco法。该工艺的氧化剂是空气，主催化剂为醋酸钴锰盐，助催化剂为四溴乙烷或氢溴酸，氧化反应在醋酸溶液中进行，先生成1，2，4-苯三甲酸，经脱水后生成1，2，4-苯三酸酐。1990年初，Amoco公司改进了该工艺，在偏三甲苯的空气氧化过程中添加钴、锰、溴的复合催化剂，大大增强了催化效果，缩短了反应时间，反应后期经进一步处理及催化剂回收，能耗和物耗降低，提高了产品产率，大大提高了该工艺的经济性。目前国内外生产偏酐的主要方法是连续式或间歇式液相空气氧化法。

2 偏酐间歇法和连续法生产工艺对析[6-7]

国内外液相空气氧化法生产偏酐的工艺相比，主要差别在于国外先将偏苯三酸提纯，而国内很多都是一步法的工艺路线。深究其中的原因：由于没有偏苯三甲酸结晶提纯，催化剂带入的金属离子残留在偏苯三甲酸中，然后在高温条件下脱水成酐和精制工序，都容易发生副反应，一部分偏苯三甲酸转化成均苯三甲酸，另一部分偏苯三酸进一步脱去羧基发生歧化反应，最后转化成邻/间/对苯二甲酸、苯甲酸等。

鉴于偏酐的生产条件苛刻，有易堵料和设备腐蚀等不利因素，很难实现全工艺流程自动化。通常生产偏酐多用间歇法或半连续法或者两者相结合。因为成酐工艺和结晶工序等因为存在放大效应，目前大都使用间歇式操作，但是醋酸回收用连续精馏工艺。

2.1 间歇氧化法和连续氧化法

2.1.1 间歇氧化法

间歇法氧化生产工艺是首先向反应釜投入配制好的偏三甲苯、醋酸、催化剂的混合物，进行升温、升压达到氧化反应条件时通入空气，进行氧化反应，当反应完成后停止通入空气，再进行泄压降温排出物料，然后再重复第一釜的投入物料进行第二釜的氧化反应进程，这样一釜又一釜地往复氧化过程。

2.1.2 连续氧化法

连续氧化工艺是在保持一定的温度、压力等反应条件下，一边连续打入物料，同时连续通入压缩空气，另一边连续出料的工艺过程。

2.2 工艺对析

2.2.1 间歇法氧化工艺的优缺点

优点：工艺流程简单，氧化反应单元间歇式操作，对员工操作技术要求低，设备投资少。

缺点：

（1）生产过程中频繁地进行升降温、升降压操作，设备容易产生金属疲劳，损伤率高，导致安全及环保隐患多，并易引起导热油泄漏，引发火灾等事故的概率大，如某几个公司均都出现过不同程度的导热油泄漏引发火灾的安全事故。

（2）几小时一次反复地向反应釜投料引发和排料的过程，能耗高，反应过程控制频繁复杂，容易形成跑、冒、滴、漏，产品收率低，产品质量也不稳定，比连续法氧化工艺收率要低10%～15%，能耗高出20%～30%。

（3）产量不大，不适于大产能工业化生产。

2.2.2 连续法氧化生产工艺的优缺点

优点：

（1）连续法氧化生产过程是在一个恒定的氧化条件下一边进料一边出料，不需要一釜一釜地投入新物料往复式进行氧化反应，因此具有较高的自动化程度，反应过程稳定，减少了金属设备疲劳，增加了使用设备的安全性，延长了设备使用寿命。

（2）连续法生产工艺反应温度低，反应器体积小，反应过程稳定，产品质量稳定，能耗低，产品收率高，适用于大规模工业化生产。

缺点：因自动化程度较高，所以技术难度较大，一次性投入多，对工人素质要求高。

3 偏酐发展现状和市场分析[8-11]

3.1 国外生产现状

国外最早开始研究偏酐是在二十世纪50年代，美国Amoco公司在1962年首先用偏三甲苯液相空气氧化法并实现了工业化生产。二十世纪90年代，Amoco公司升级改造了现有工艺，通过改进催化剂，用金属复合化合物的方法，显著增强催化效果，大大缩短了反应时间，提高了产品产率，降低了能耗。Amoco公司曾经是世界最大的偏酐生产商，分别拥有美国伊利诺伊州的Joliete工厂、比利时和马来西亚的两个海外工厂，年产能分别为6.5万吨/年、2.3万吨/年（已停产）和5.5万吨/年（已停产）。1985年日本三菱瓦斯化学公司用MGC法在水岛建成一套1.5万吨/年的偏酐生产装置；同时，日本蒸馏工业公司和三井东压公司看准时机，分别建成年产千吨级别的生产装置（已停产）。1995年意大利Lonza公司自主研发一套偏三甲苯液相空气氧化法的偏酐生产装置，年生产能力2万吨（已停产）。意大利Sasas公司在比利时建设年产5万吨的偏酐生产装置（已停产）。截至目前（2018年底），国外偏酐生产厂家主要分布在美国和欧洲等地，其中美国FHR公司产能为6.5万吨/年，意大利Polynt公司产能为2万吨/年。

3.2 国内生产现状

二十世纪80年代，哈尔滨石油化工厂和黑龙江石油化学研究所合作，研发成功并建成一套300吨/年偏酐装置，1993年将产能扩建至3000吨/年。19年江苏无锡江阴长泾醋酸厂在原国产技术基础上加以改进，研发出2000吨/年的新生产规模。2000年在此基础上，将生产规模又扩大到5000吨/年。2002年底该公司又通过引进意大利技术建成一套生产能力为1.5万吨/年的偏酐生产装置，使该集团公司的偏酐总生产能力达到2万吨。此外，根据市场需求，同时兼顾规模优势，我国本土公司组织科研技术力量，经过不懈努力和反复攻关，自主研发成功拥有知识产权的连续法氧化工艺，填补了国内空白，获得三项国家技术发明专利，并于2003年10月建成投产一套生产能力为1.5万吨/年的连续法偏酐生产装置。截至目前（2021年9月），国内生产偏酐公司主要有江苏正丹、无锡百川、常州波林和安徽泰达等，其偏酐产能分别为江苏正丹10万吨/年，无锡百川4万吨/年，常州波林2万吨/年（已停产搬迁）和安徽泰达2万吨/年。

3.3 市场分析

目前世界偏酐生产装置主要集中在中国、美国和欧洲，其中，中国是世界上最大的偏酐生产国，占世界总产能70%以上。目前国外没有偏酐扩建及拟建项目，新增产能主要来自中国。近年来，世界偏酐消费市场主要集中在亚洲、北美洲和欧洲，消费占比为58.2%、27.8%和12.7%；南美偏酐消费量在千吨级的水平，而中东欧、中东、非洲和大洋洲消费量仅在百吨级的水平，其主要消费市场是生产环保型增塑剂偏苯三酸三辛酯（TOTM）；其次是粉末涂料、高级绝缘材料及高温固化剂等，尚有少量用于飞机发动机润滑油添加剂、**胶片絮凝剂以及偏苯三酸酯钠盐阴离子表面活性剂等产品。

4 未来偏酐行业发展前景

前些年，偏酐行业面临的主要问题是生产工艺较为落后，大部分是间歇法和半连续法生产工艺，这对于偏酐市场[12-18]的发展与竞争处于一种不利状态。因此，加大力度发展连续法氧化生产技术，对于规模小，产能小，生产工艺落后的企业，要逐一淘汰或者兼并。同时扩大生产规模，提升产品质量。同行业企业之间要加强技术交流，推动我国偏酐行业技术升级[19-23]和持久健康发展，在国际市场上提高我国偏酐产品的竞争优势，进一步扩大占有率。

在塑料助剂行业中，偏苯三酸三辛酯（TOTM）是偏酐下游的一种重要的无毒环保型增塑剂产品，具有耐高温、耐腐蚀、抗老化、耐迁移、绝缘性能优良等特性，在增塑剂行业已得到充分肯定和发展。尤其欧盟ROHS指令和REACH法规对环保标准要求的提高，肯定了TOTM在增塑剂行业将会逐步取代目前常用的非环保型增塑剂邻苯二甲酸二辛酯（DOP）。

在粉末涂料行业，偏酐的应用也日益增长，尤其是对环境友好、性能优良的粉末涂料。随着我国轻工家电等制品的生产进入一个飞速发展的时代，对涂料产品的产量、品种、品质及性能要求都有很大的提高，尤其对环保型涂料的需求量快速增长。

此外，偏酐还可以用于合成聚酰胺-酰亚胺和聚酯酰亚胺等特种工程塑料，不但可用作绝缘材料，还可用于制造轴承、阀件、电子元器件、喷气发动机零件等模制塑料部件。目前国内在这一领域还有待进一步开发，可为偏酐产业的发展提供广阔市场和强劲动力。

偏酐还可用于生产环氧树脂高温固化剂。中国涂料工业正朝着环保无毒、高阻燃的方向发展，用水溶性树脂涂料，得到新型水溶性树脂涂料，用于汽车、电冰箱、洗衣机的电泳涂装底漆。

随着国家对环保要求越来越严，环境保护是企业发展中的基石。化工行业能耗大，污染较严重。在具体生产过程中，对于其中产生的废水、废气和固废，在允许的范围内提升利用率。上游生产的废料，将其回收利用作为下游生产原料，逐渐形成完善的利用循环圈。

因此，对于偏酐生产来说，下游产品对于环保需求日益增长，针对“三废”处理设施不完善，废水不达标排放等情况企业要进行整改，必要时引导整个行业向大规模集中化发展。

5 结论

综上所述，偏酐具有巨大的发展前景，充分利用好国内外重芳烃，鼓励发展碳九芳烃产业链的综合利用，一方面，扩大生产偏酐的原料偏三甲苯生产规模，缓解市场供需矛盾；另一方面，充分利用氧化尾气制氮和二氧化碳的补链优势以及偏三甲苯烷基化制均四甲苯和连四甲苯、副产均三甲苯与连三甲苯等强链功能，增强整个碳九产业综合竞争力。总之，偏三甲苯连续化氧化工艺将会是行业发展趋势，同时增强技术研发力度，增加资本投入，在结晶-离心-成酐连续工艺等技术上有所突破，早日实现偏酐全连续化工艺生产。

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